純金屬中的雜質(zhì)元素含量很低，通常采用化學(xué)分離富集后再分析的方法，試樣處理繁瑣。由于操作過(guò)程的復(fù)雜化及及無(wú)法消除的化學(xué)干擾等因素經(jīng)常會(huì)引起很大的分析誤差，方法的檢出限也達(dá)不到要求，分析周期長(zhǎng)。LAB S直讀光譜儀具有操作簡(jiǎn)便、靈敏度高、分析快速、準(zhǔn)確可靠和多元素同時(shí)測(cè)定等特點(diǎn)，它解決了一定的分析困難，節(jié)省了分析時(shí)間，使許多工作變得快捷。

一.試驗(yàn)部分

1.儀器及工作條件:(工作條件見(jiàn)表1)

德國(guó)斯派克分析儀器公司產(chǎn)LAB S型直讀光譜儀

普通車(chē)床

高純氬氣，含量大于99.998%

電極Φ = 4mm，極距3.4mm

2.工作范圍的選擇

為滿足各種鉛品號(hào)和各類(lèi)行業(yè)用戶的需要，我們對(duì)分析元素的范圍進(jìn)行一定的調(diào)整。對(duì)有些元素適當(dāng)放寬范圍確保覆蓋面，有些元素適度壓縮范圍確保精度。具體工作范圍見(jiàn)表1。

3.標(biāo)準(zhǔn)化

為保證儀器的正確分析，設(shè)置了標(biāo)準(zhǔn)化樣品來(lái)校準(zhǔn)儀器的工作曲線，多雙曲線采用兩點(diǎn)校正，少數(shù)采用單點(diǎn)校正。

R=Rlf+O

其中：R為校正后強(qiáng)度，R1為校正前強(qiáng)度，O為截距，f為斜率。

4.影響分析結(jié)果準(zhǔn)確性的幾點(diǎn)討論

4.1必須在儀器各項(xiàng)指標(biāo)正常的條件下才能進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化。

由于受溫度、濕度、電壓、氬氣質(zhì)量等客觀因素的影響，儀器會(huì)產(chǎn)生不同程度的漂移，因此分析前必須對(duì)儀器進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化，其目的相當(dāng)于在當(dāng)前條件下對(duì)工作曲線進(jìn)行重現(xiàn)繪制，直接決定分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。因此，標(biāo)準(zhǔn)化值必須要能如實(shí)的反映儀器當(dāng)前的工作條件，否則分析結(jié)果的準(zhǔn)確性會(huì)大打折扣。

4.2光譜干擾的影響及消除

除分析條件外，影響分析結(jié)果準(zhǔn)確性的主要因素有兩個(gè):即光譜干擾和基休效應(yīng)。

基體效應(yīng)指試樣成分的改變引起元素狀態(tài)、晶體結(jié)構(gòu)組織發(fā)生變化，進(jìn)而通過(guò)改變蒸氣云等離子體溫度改變被測(cè)元素光強(qiáng)的現(xiàn)象。在我們儀器所帶的鋁元素工作曲線中，就存在基體效應(yīng)，其中部分標(biāo)樣含錫較高，使得Al分析結(jié)果與實(shí)際值相差很大，通過(guò)采用倍增修正法，即通過(guò)對(duì)測(cè)得光強(qiáng)乘以系數(shù)(取決于干擾含量)，予以消除。

光譜干擾也是影響分析結(jié)果準(zhǔn)確性的主要因素，譬如在鉛分析中，有些樣品中含元素Cr稍高，對(duì)Cu的分析存在干擾，而標(biāo)樣幾乎不含Cr，則用內(nèi)控樣修正。修正后結(jié)果與化學(xué)值相吻合。

4.3氬氣質(zhì)量影響分析結(jié)果

在工作過(guò)程中，曾經(jīng)一度出現(xiàn)分析結(jié)果極不穩(wěn)定，后來(lái)查明原因是氬氣質(zhì)量問(wèn)題。因?yàn)闅鍤庠诩ぐl(fā)過(guò)程中起輔助電離的作用，另外可以防止樣品激發(fā)過(guò)程中進(jìn)行選擇性氧化，使放電過(guò)程穩(wěn)定，使雜質(zhì)的譜線強(qiáng)度穩(wěn)定，進(jìn)而取得正確的分析結(jié)果。

5.對(duì)照試驗(yàn)

用本法分析樣品與化學(xué)分析方法對(duì)比，其結(jié)果見(jiàn)表2.

二、結(jié)論

通過(guò)試驗(yàn)，我們認(rèn)為用SPECTRO LABS直讀光譜分析純鉛，具有分析元素多，分析范圍寬，快速，準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)，切實(shí)可用。